do溶解氧测定方法，碘量法和叠氮化钠修正碘量法详解

　　溶解氧比较容易受到空气中温度、氧气、湿度等因素影响，所以通常采用在线检测仪器或便携式溶解氧检测仪来进行检测。今天水之源小编就来为大家讲讲do溶解氧测定方法吧。
　　

　　一、碘量法

　　

　　1、采集水样

　　
　　将水样采集在溶解氧瓶中，在此过程中不能有气泡，沿着瓶壁直接倾注水样至溢流出瓶容积1/3—1/2左右，采集完成后立即固定存放于暗处。
　　

　　2、碘量法原理

　　
　　在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后氢氧化物沉淀溶解并和碘离子反应而释放出游离碘。用淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。

　　3、试剂

　　
　　（1）碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠溶解于200mL水中，另称取75g碘化钾溶于100mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液混合后用水稀释至500mL。如果有沉淀则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。该溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
　　
　　（2）硫酸锰溶液：容器用250—300ml溶解氧瓶，称取240g硫酸锰(MnSO4•4H2O或182gMnSO4•H2O)溶于水，用水稀释至500mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
　　
　　（3）1%淀粉溶液：取1g可溶性淀粉，使用少量水调制成糊状，然后用刚煮沸的水稀释至100mL，待其冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
　　
　　（4）1+5硫酸溶液：为1份硫酸加上5份水。
　　
　　（5）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g的硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
　　
　　（6）0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，将其溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
　　

　　4、测定步骤

　　
　　（1）溶解氧的固定：用吸管插入到溶解氧瓶的液面下，然后加入1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾，盖好瓶塞颠倒使其混合数次后静置，待沉淀物降至瓶内一半，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。
　　
　　（2）析出碘：打开瓶塞后立即将吸管插入液面下加入2.0mL硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，待沉淀物全部溶解后放于暗处静置5分钟。
　　
　　（3）滴定：吸取100.00mL的上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，然后加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
　　

　　二、叠氮化钠修正碘量法

　　

　　1、原理

　　
　　水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧，可以加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解，以消除干扰。在不含其他氧化还原物质时，若水样中含Fe3+ 达100—200mg/L时，可加入1ml40%氟化钾溶液，以消除干扰。
　　

　　2、试剂

　　
　　（1）碱性碘化钾—叠氮化钠溶液： 称取250g的氢氧化钠溶于200ml水中，然后称取75g碘化钾溶于100ml水中，溶解5g叠氮化钠于20ml水中，等到氢氧化钠冷却后，将以上三种溶液混合，稀至500ml。贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧后避光保存。
　　
　　（2）40%(m/v)氟化钾：称取40g氟化钾(KF•2H2O)溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
　　

　　3、测定步骤同碘量法

　　不同的是将碱性碘化钾换成碱性碘化钾—叠氮化钠溶液。若含Fe3+干扰，则插入液面下先加入1ml40%氟化钾溶液。

　　
　　经过以上介绍可知do溶解氧测定方法包含碘量法和叠氮化钠修正碘量法，并且对每种方法的原理、试剂及步骤做了详细的讲解，如果大家还有其他疑问可以随时联系开云手机官方网站入口，我们会及时为您解决。